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实验室仪器开机注意事项

发布时间2021-02-25        浏览次数:169

液相色谱仪


开机顺序: 

1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。 

3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。

4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源

5.打开电脑,开启色谱工作站 

6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min) 7.打开氘灯,等待系统基线走稳 8.开始进样检测

 

常见故障:

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。

 

气相色谱仪

 

开机使用:

气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。


检测器:

FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。

 

注意事项:

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的geng换、 清洗或geng换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。zui常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的损坏。

 

质谱仪


开机前准备事项:

检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 

查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 

气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 

检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;

开启动力电源,电压稳定,正常;

确保室内温度在18~25度。


开机顺序: 

 以质谱联用仪为例:

1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;

2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。

3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;

4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;

 

使用注意事项:

质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。早geng换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要geng换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。


提醒: 

样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。